Analyse Thermique du Kaolin

Appareils Hitachi pour l’analyse thermique du KAOLIN

Avec la NEXTA STA300 d’Hitachi, il est facile de s’assurer que les matières premières répondent aux spécifications et se comportent comme prévu pendant la production. Avec un niveau inégalé de stabilité de la ligne de base, une sensibilité de classe mondiale et des capacités avancées de TGA et de DSC à haute température, la NEXTA STA s’intègre facilement dans les programmes de développement et de contrôle de la qualité de la production de céramique. Les fonctions automatisées, telles que l’échantillonneur automatique à 50 fentes, permettent d’accélérer l’analyse et de faciliter le traitement des gros volumes.

La TMA7300 d’Hitachi est un analyseur thermomécanique polyvalent qui permet d’évaluer l’expansion, le retrait, le fluage, la relaxation des contraintes et même la DMA dans un seul instrument solide, extrêmement fiable et sensible. Inestimable pour l’assurance qualité à l’entrée ou l’inspection à la sortie, la TMA7300 est suffisamment polyvalente pour soutenir les projets de développement de nouveaux produits où une grande variété d’analyses thermomécaniques est nécessaire.

Pour l’analyse thermique du kaolin destiné aux applications céramiques, ces analyseurs fonctionnent ensemble pour donner une image complète du comportement thermique. Tous deux sont conçus pour répondre aux normes de fiabilité élevées d’Hitachi afin de minimiser les temps d’arrêt des instruments. Dans ces analyseurs, la technologie de haute sensibilité et les niveaux de bruit extrêmement faibles vous garantissent des résultats précis. Et les deux instruments peuvent atteindre des températures allant jusqu’à 1500ºC, ce qui est essentiel pour l’analyse du kaolin.

 

Logiciel tout COMPRIS IMPLEMENTABLE POUR DE NOUVELLES APPLICATIONS

Les deux analyseurs sont livrés avec le logiciel NEXTA TA d’Hitachi, intuitif et avancé, qui vous offre des options pour la façon dont vous devez utiliser l’instrument. Les nouveaux utilisateurs peuvent obtenir des résultats fiables et précis et les opérateurs expérimentés peuvent utiliser ces instruments pour des analyses plus avancées. Tous les modules sont inclus dans les instruments, de sorte que si vous décidez d’étendre votre utilisation à de nouvelles applications, vous n’aurez pas à acheter de modules supplémentaires. Le logiciel comprend trois modes de fonctionnement :

| Mode guide pour des mesures et des analyses pas à pas, y compris un assistant d’étalonnage.

| Mode simple pour les utilisateurs plus expérimentés effectuant des analyses de routine qui nécessitent une interface simple. Toutes les fonctions importantes sont disponibles sur l’écran principal.

| Mode standard où tous les modules sont inclus, et où des analyses plus complexes peuvent être configurées.

 

Performance et résultats

Un échantillon de poudre de kaolin de Fisher Chemical a été utilisé pour ces mesures. Avant l’analyse, l’échantillon a été mélangé à de l’eau, puis séché et laissé solidifier à température ambiante. Les conditions de mesure étaient les suivantes :

Mesures TG / DSC avec la NEXTA STA300

• Masse de l’échantillon : 40 mg de poudre broyée
• Vitesse de chauffe : 20°C / minute
• Gamme de température : 30°C à 1500°C
• Atmosphère : air
• Creuset : Platine ouverte

Mesures TMA avec la TMA7300

• Echantillon : rectangle de 7 mm d’échantillon séché
• Vitesse de chauffe : 5°C / minute
• Plage de température : 30°C à 1500°C
• Atmosphère : air
• Support d’échantillon : tube d’essais en alumine

 

Résultats des mesures TG/DSC et TMA pour le kaolin sur toute la gamme de température :

La figure 1 présente les résultats de 30°C à 1500°C. Le tableau 1 ci-dessous résume les résultats obtenus pour chaque transition et les changements dans le kaolin qui sont susceptibles de se produire à chaque étape.

Température	DSC	TG	TMA	Phenomena
30°C — 450°C	—	Perte de poids	Expansion	Évaporation de l’eau d’adhésion et dilatation thermique
450°C — 700°C	Pic endothermique	Perte de poids	Rétrécissement	Déshydratation de l’eau structurée
900°C — 1050°C	Pic exothermique	—	Rétrécissement	Cristallisation de l’alumine et de l’acide silicique
1100°C — 1400°C	Pic exothermique	—	Rétrécissement	Formation de la mullite et de la cristobalite

 

Nous allons maintenant examiner de plus près quatre plages de température afin de voir comment les résultats de la DSC, de la TG et de la TMA peuvent être utilisés ensemble pour caractériser le kaolin.

Résultats pour la température ambiante à 200ºC :

Dans cette gamme de température plus basse, la courbe DSC est plate, mais la courbe TG montre une légère variation de masse de 0,36% jusqu’à 150°C. Ceci est probablement dû à l’évaporation de l’eau de l’échantillon et cette valeur est utile pour déterminer les caractéristiques d’absorption d’humidité de la poudre. La courbe TMA indique une expansion de 0,1% qui est une expansion thermique causée par l’augmentation de la température.

 

Résultats pour 300ºC à 900ºC :

Dans cette plage de température, nous pouvons observer un large pic endothermique à 574°C dans la courbe DSC, une perte de masse de 11,6 % dans la courbe TG et un rétrécissement de 0,7 % dans les mesures TMA. Il s’agit de la plage de température où le kaolin se déshydrate, perdant l’eau contenue dans la structure. Les évènements observés peuvent tous être attribués à cette déshydratation. La quantité de perte d’eau varie avec la composition du kaolin, et ces résultats peuvent donner des informations sur le ratio de perte de masse VS le ratio de mélange.

 

Résultats pour 900ºC à 1050ºC :

La courbe DSC pour cette gamme de température montre un pic exothermique débutant à 1002°C et la courbe TMA montre un petit rétrécissement de 1,5%. Dans cette gamme de température, la cause la plus probable de ces résultats est la cristallisation de l’alumine et de l’acide silicique. Comme le processus de cristallisation ne modifie pas la masse de l’échantillon, la courbe TG reste plate. La quantité d’alumine et d’acide silicique dans un échantillon de kaolin peut varier énormément. La température, la taille et la forme du pic exothermique dans cette plage de température varieront en fonction de la composition.

NB : les courbes DSC et TMA de la figure 4 laissent penser que les pics de rétrécissement et exothermique se produisent à des températures différentes. En réalité, cela est dû aux différentes vitesses de chauffe de la DSC et de la TMA. Comme la taille de l’échantillon est plus grande dans la TMA, la répartition de la température dans l’échantillon serait assez grande si la vitesse de chauffe était de 20°C / min. Ainsi, la vitesse de chauffe est réduite à 5°C / min, ce qui semble réduire la température de rétraction.

 

Résultats pour 1050°C à 1500°C :

Pour cette gamme de température la plus élevée, la courbe DSC montre un petit pic exothermique à 1257°C et la courbe TMA montre un retrait de 14%.

Ces phénomènes peuvent être attribués à la formation de mullite et de cristobalite dans l’échantillon. Il n’y a pas de variation de masse, donc la courbe TG reste plate. Le retrait relativement important à cette plage de température est un facteur important à prendre en compte lors de la fabrication de la céramique. La mesure du taux de retrait par TMA donne des informations précieuses sur ce à quoi il faut s’attendre.

 

Conclusion

La NEXTA STA300 et la TMA7300 peuvent être utilisées en parallèle pour prédire le comportement thermique du kaolin pendant le moulage et la cuisson. Une large gamme de température, un faible bruit et une haute sensibilité garantissent des résultats fiables pour le taux de rétraction et de déshydratation pendant la production. On obtient des informations sur la composition du kaolin brut et la formation de cristobalite et de mullite à haute température.